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石油开采过程中，石油钻杆长期工作于地下复杂环境，受到严重的磨损致使其失效，使开采进度停滞，带来无法估量的损失。所以需要提高钻杆材料的耐磨损性能从而增强其应对恶劣环境的能力，延长使用寿命。
激光熔覆技术作为一种新型表面改性技术广泛应用于航空航天、汽车工业、石油化工等领域[1-3], 其原理是将配置好的粉末在保护气下通过激光迅速加热融到基体表面迅速凝固形成熔覆层。通过同轴送粉的方式在基材表面熔凝新的高耐磨耐蚀涂层，并达到较好的结合强度，可在钻杆表面形成一道完美的防线，保证其可以在地下环境中顺利开展工作。LI等人[4]采用激光熔覆技术制备高耐磨表面涂层具，研究发现：Ni基复合涂层磨损量与摩擦系数明显较低表现出良好的耐磨损性能。QI等人[5]在磁场辅助下用激光器制备出高耐磨损合金涂层，证明激光熔覆层可显著提高基体的性能。目前，激光熔覆常用合金粉末有铁基合金[6-8]、镍基合金[9]和钴基合金[10-11]等，其中铁基合金粉末的应用最为广泛、需求量最大。DING等人[12]研究了WS2不同质量分数粉末配比(0，0.02，0.04，0.06，0.08)的铁基合金激光熔覆层硬度及磨损性能，结果表明：硬度提高了730 HV0.5~820 HV0.5，残余应力变为压缩状态，WS2含量为0.06时熔覆层磨损率最小。FENG等人[13]用激光熔覆制备M3(C，B)增强铁基复合涂层，结果表明：增强后涂层平均硬度超过850 HV，约为基材(42CrMo)2.5倍(335 HV)，并表现出远高于基体的耐磨性能。YU等人[14]铁基添加质量分数为0.01~0.05的Ni并研究其熔覆层物相组成，硬度和耐磨损能力，研究表明：熔覆层均由α-Fe、γ-Fe、(Fe，Ni)固溶体等组成，添加质量分数为0.30的Ni时熔覆层性能最好，硬度达到920 HV，磨损量最小。
TiC和Mo粉的加入可有效提高铁基熔覆层的性能[15]。YE等人[16]制备不同质量分数(0，0.05，0.10，0.15)TiC的铁基合金涂层，研究发现，当TiC质量分数为0.15时，硬度和耐磨性能最好，磨损机理为粘着磨损、磨粒磨损和氧化磨损。CHEN等人[17]研究了TiC陶瓷颗粒增强Ti6Al4合金耐磨性能，发现TiC陶瓷颗粒涂层耐磨性是Ti6Al4合金基体的3倍。DENG等人[18]在AISI 1045钢上制备Fe-Mo合金耐磨涂层，并检测其硬度和耐磨性能，得到结论为Fe-Mo涂层的显微硬度和耐磨性远高于AISI 1045钢基体，磨损表面生成具有良好减摩性能的MoO3氧化物，增强了耐磨性能。JIN等人[19]在Q235钢制备含Mo2FeB2熔覆层，结果表明：含Mo熔覆层硬度约为1052 HV0.5，Mo粉质量分数在0.25左右具有较好的耐磨性能。
综上所述，本文中设计不同质量分数(0.10，0.15，0.20)TiC/Mo与Fe06粉末配比在42CrMo基材上制备激光熔覆层进行实验研究。
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选择42CrMo为基体材料。粉末为Fe06+TiC与Fe06+Mo粉末，基体与Fe06粉末的化学成分表见表 1，表 2为TiC粉末化学成分表。由于基体板材是光板，需要用砂纸在板材上面进行打磨，然后用无水乙醇清洗。因粉末是两种，所以需要对两种粉末进行混粉，混粉装置采用的是行星式球磨机。
表 1 基体与Fe06粉末化学成分表
Table 1. Substrate and Fe06 powder chemical composition list
compositions(mass fraction w) C Si Cr Ni B Mo Fe Fe06 0.008 0.02 0.0075 0.32 0.04 — balance 42CrMo 0.004~0.005 0.002~0.004 0.009~0.012 ≤0.003 — 0.002~0.003 — 表 2 TiC粉末化学成分表
Table 2. TiC powder chemical composition list
compositions(mass fraction w) Ti C Fe free carbon other impurity allowance TiC 0.802 0.195 0.001 0.001 0.003 -
准备阶段：首先将粉末放入干燥箱中，将干燥箱温度调为120 ℃烘干1 h，再将TiC/Mo粉以0, 0.10, 0.15, 0.20的质量分数分别与Fe06粉末进行配比。用超声振动清洗研磨球和罐体内部，清洗完成后进行烘干，保证研磨球以及罐体无水分即可，研磨球倒入罐体后再将称好的粉末倒入其中。
实验阶段：将研磨罐盖好放入球磨机中固定，连接电源，每30 min正反转颠倒，球磨机转速300 r/min，混粉30 min，切断电源后方可打开球磨机，再将混好的粉末与研磨球分离并将混合均匀的粉末再次放入干燥箱烘干。
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图 1为激光熔覆实验设备。由激光发生器、激光头、DPSF-2送粉器、六轴机器人、KR30HA机械臂、激光控制箱、工作台等组成。在扫描速率为3 mm/s、激光功率为1000 W、送粉率为1.4 r/min时，将不同比例的Fe06-TiC粉末(Fe06+0.10TiC，Fe06+0.15TiC，Fe06+ 0.20TiC)与Fe06-Mo粉末(Fe06+0.10Mo，Fe06+0.15Mo，Fe06+0.20Mo)混合均匀熔覆到42CrMo基体上。分析熔覆完成后的复合材料涂层的物相组成、显微组织和显微硬度，接着进行摩擦磨损测试并分析其磨损形貌及磨损机理。
图 1 激光熔覆设备
Figure 1. Laser cladding equipment
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通过Rigaku Ultima Ⅳ型Ⅹ射线衍射(X-ray di-ffraction，XRD)试验机进行扫描，将试件涂层截面用砂纸由粗到细打磨光滑，呈镜面反光状态，扫描角度30°~ 90°，每个试件扫描时长20 min，得到XRD衍射图谱，并利用Jade软件进行数据分析得到复合涂层中分布的相组成。
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将抛光后的试样以HCl和HNO3比例为3 ∶1的王水溶液腐蚀约15 s，在扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)下观察拍照。
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将不同质量分数(0，0.10，0.15，0.20)TiC/Mo与Fe06粉末混合进行激光熔覆实验，从熔覆层顶端向底部，每隔0.2 mm打点，载荷为200 g，加载时间为15 s进行实验。最后与未熔覆的基材进行对比，得到涂层表面与基体的显微硬度。
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准备阶段：将45#钢对磨副在800 ℃高温中淬火15 min~30 min，待高温淬火后冷却从而改善对磨副硬度。通过N-2000型磨损试验机进行本次实验[20]，将熔覆层利用线切割机，切成31 mm×7 mm×8 mm的长方体，实验前将其称重3次取平均值。然后将试件牢固固定在卡槽，将对磨副固定拧紧。接着观察摩擦角度，看熔覆层能否和对磨副接触良好，调节角度至接触良好再进行实验。
实验阶段：设定200 N加载力，转速为160 r/min，磨损时长1 h，实验完成后将试件称重3次取平均值，即可得到磨损量。试验机每120 s取值一次绘制摩擦因数曲线图。将摩擦因数磨损量以及磨损率进行对比分析涂层的耐磨损能力。
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通过XRD实验检测出的相组成如图 2所示。图 2a中硬质相TiC主要有：α-Fe、Fe-Cr、Fe0.975Ti0.025以及Fe0.905Si0.095。铁基合金中的Fe、Cr、Ni元素发生反应生成CrFe4，Fe-Si和Fe-Ni相，当TiC添加后，生成新相Fe0.975Ti0.025，这是由于TiC熔融时将C元素分解，Ti与铁基合金中的Fe元素发生反应生成的。TiC质量分数的增加导致第1个衍射峰的强度逐渐降低，结晶性能下降。TiC陶瓷颗粒具有较高熔点，在激光功率，送粉率和扫描速率一致的情况下, 随着TiC含量增多，熔化所需的能量越多，所以有更多未熔的TiC硬质颗粒会滞留在涂层内增强涂层的耐磨损性能。
图 2 Fe06+(TiC/Mo)复合材料涂层XRD物相图谱
Figure 2. XRD phase diagram of Fe06+(TiC/Mo) composite coating
图 2b中(Fe、Mo)复合涂层的XRD物相主要有：α-Fe、Cr-Fe、Fe-(Ni/Si)和Fe-Mo。铁基合金与Mo元素反应生成Fe9.7Mo0.3相，极大增强了涂层的耐磨损性能。Mo元素与基体可以很好地融合，随着Mo粉质量分数增高，衍射峰的强度呈现出先降低后增高的趋势。为抑制结晶生长最高添加量，当Mo粉的质量分数超过0.15时，未熔的Mo粉与铁基合金生成Fe9.7Mo0.3相含量增多，此时衍射峰强度呈上升趋势。未熔的Mo粉弥散在熔覆层也会改善其机械性能, 增强硬度及耐磨性能。
熔覆层中无论TiC硬质颗粒或者Mo粉均与铁基合金反应生成新的增强相，具体的性能优良还需进一步讨论。
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熔覆层从下到上的晶粒凝固过程主要由形状控制因子G/R决定，G为温度梯度，R为凝固速率。在熔池底部G较大，R较小，G/R值很大，熔覆层底部的结构呈亮白色带状[21]。图 3为Fe06熔覆层的微观组织。Fe06熔覆层底部组织如图 3a所示，随着熔覆进行，G/R值减小，底部结合区向散热方向生成了粗大的柱状晶。中部组织见图 3b，表现为分布广泛的胞状晶，这是因为随着G/R值减小，晶体生长方式由平面晶逐渐过渡为胞状晶，熔覆层上部组织也会更加致密和细化。
图 3 Fe06熔覆层的显微组织图
Figure 3. Microstructure of Fe06 cladding layer
Fe06+TiC复合熔覆层显微组织图如图 4所示。图 4a、图 4b分别为Fe06+0.10TiC复合涂层的底部组织和中部组织，图 4c、图 4d分别为Fe06+0.15TiC复合涂层的底部组织和中部组织，图 4e、图 4f分别为Fe06+0.20TiC复合涂层的底部组织和中部组织。由图 4可知，在底部结合区部分生成了柱状晶并朝着熔覆层中部延伸生长，熔覆层中部由分布均匀的等轴晶组成。可以看出，当TiC质量分数增加，熔覆层底部熔合线逐渐变宽；结合区上部的柱状晶由细长转变为粗短，中部鱼骨状树枝晶逐渐由胞状晶形态取代。熔覆层底部集合区域冷却速度慢，大量TiC在此区域发生分解反应，使得熔覆层底部强化效果不明显，随着熔覆进行，冷却速度逐渐加快，熔池中未熔的TiC颗粒嵌入到熔覆层中，使得硬度大幅提高[22]。
图 4 Fe06+TiC复合熔覆层显微组织图
Figure 4. Microstructure of Fe06+TiC composite cladding layer
Fe06+Mo复合熔覆层显微组织图如图 5所示。图 5a、图 5b分别为Fe06+0.10Mo复合涂层的底部组织和中部组织; 图 5c、图 5d分别为Fe06+0.15Mo复合涂层的底部组织和中部组织; 图 5e、图 5f分别为Fe06+0.20Mo复合涂层的底部组织和中部组织。如图 5所示，熔覆层底部主要以平面晶的形式展现并逐渐演化为柱状晶和部分枝晶(鱼骨状)，随着Mo粉添加量增大，平面晶生长区域变大，柱状晶由细长变得粗短，逐渐向胞状晶(花瓣状)变化，熔覆层中部组织随着Mo粉添加量增加变得更为致密和均匀，可有效提高熔覆层的性能。当Mo粉质量分数达到0.20时，熔覆层成形最好。
图 5 Fe06+Mo复合熔覆层显微组织图
Figure 5. Microstructure of Fe06-Mo composite cladding layer
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磨损量和磨损率是评价材料耐磨性的指标，具体的磨损率W计算公式如下式所示[23]：
$ W=\frac{m}{\pi d n} $
(1) 式中，m为磨损量，d为对磨副直径(40 mm)，n为对磨副总转动圈数。
图 6为8组试样的摩擦因数曲线图。可见，不同试样在9 min内的初始磨合阶段摩擦因数急剧增加，因为此时对磨副与涂层的接触属于微凸体接触[24], 涂层表面微凸体被挤压、剪切，产生磨粒充当硬质物对涂层表面进行磨粒磨损，9 min后微凸体被磨平进入稳定磨损阶段，磨损率在一定范围内上下波动，此时为该材料正常磨损状态。
图 6 摩擦因数曲线图
Figure 6. Friction factor curves
各试样磨损率计算结果如表 3所示，磨损量如图 7所示。结合磨损量和磨损率来看，随着涂层中TiC陶瓷颗粒和Mo粉质量分数的增多，涂层的磨损量和磨损率呈下降趋势。Fe06+0.20Mo的磨损量(2.1 mg) 和磨损率(1.7408×10-6 mg·m-1)最低，耐磨性能最好，纯Fe基的磨损量为7.8 mg，约为基体磨损量的2/5，磨损也相对剧烈未能表现出较好的耐磨性能，而添加硬质颗粒和Mo粉后，耐磨性能大大提升，磨损量平均约为基体磨损量7/50，耐磨性能得到很大程度的提升。
表 3 磨损率
Table 3. Wear rate
samples substrate Fe06 0.10TiC 0.15TiC 0.20TiC 0.10Mo 0.15Mo 0.20Mo wear rate/(10-6mg·m-1) 16.2471 6.4656 3.0670 2.4039 1.9065 2.6526 2.2381 1.7408 
图 7 磨损量
Figure 7. Mass loss
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图 8为各试样涂层显微硬度。由图 8可见，TiC/Mo的添加可有效改善纯铁基的显微硬度，纯Fe基涂层平均硬度约为772.71 HV0.2，随着陶瓷颗粒和Mo粉质量分数增加，硬度呈上升趋势，在Fe06+0.20TiC时，硬度达到最高，平均约为1272.22 HV0.2; Fe06+0.20Mo复合涂层平均硬度达到1040.49 HV0.2; Fe06涂层硬度较基体硬度(319.17 HV0.2)提高了2.42倍。图 9为不同涂层熔覆层与基体硬度对比图，复合涂层热影响区的硬度较基体也提高了2倍左右。TiC/Mo-Fe06涂层硬度的提高一方面得益于Cr-Fe超硬相广泛分布，Mo粉可以起到细化微观组织的作用，阻碍位错和晶界迁移很大程度强化晶体从而提高硬度；另一方面，TiC/Mo熔点较高，部分固熔于熔覆层，弥散在熔覆层中增强涂层机械性能，改善硬度和磨损性能。
图 8 各试样显微硬度
Figure 8. Microhardness of each sample
图 9 涂层与基体硬度对比图
Figure 9. Comparison of the hardness of the coatings and substrate
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基体与Fe06涂层的磨损形貌如图 10所示。熔覆层表面有明显的呈条状的划痕和犁沟, 涂层表面有细条痕表、片状脱落现象。图 10a为基体磨损形貌图，基体试样表面发生了剧烈的磨粒磨损以及粘着磨损现象，因此基体表面呈现出密集深长的犁沟并伴有片状的涂层剥落。同样的Fe06涂层的磨损机理与基体一致，磨损现象如图 10b所示，但是基体试样的犁沟比Fe06涂层宽而深，磨损更为剧烈，磨损量更大，所以Fe06涂层耐磨性能优于基体试样[25]。
图 10 基体与Fe06磨损形貌
Figure 10. Wear morphology of the substrate and Fe06 coatings
Fe06+TiC复合涂层磨损形貌图如图 11所示。Fe06+0.10TiC复合涂层微凸处发生局部塑性变形，部分材料在粘着点发生剪切断裂，形成粘着磨损，如图 11a所示，熔覆层表面有部分金属附着物在滑动过程中脱落成为磨屑，有较为强烈的磨粒磨损并引发表面裂纹最终使表层材料断裂剥落产生疲劳磨损形成小坑[26]。从图中可以看到，随着TiC陶瓷颗粒质量分数增多，涂层同样表现出粘着磨损和磨粒磨损，但涂层的片状脱落变小，细条痕变得短而浅，如图 11b、图 11c所示。说明随着TiC含量的增高，涂层的耐磨损性能较之基体和Fe06涂层显著升高[27]。
图 11 Fe06+TiC复合涂层磨损形貌
Figure 11. Wear morphology of Fe06+TiC composite coatings
图 12为Fe06+Mo复合涂层的磨损形貌图。Fe06+ 0.10Mo复合涂层部分涂层脱落表现出明显的粘着磨损现象, 且表面伴有深长的犁沟, 意味着发生了剧烈的磨粒磨损，如图 12a所示。从图中可以看到，随着Mo粉质量分数增多，涂层表现出轻微的粘着磨损和磨粒磨损，涂层的片状脱落变小，细条痕变得短而浅。图 12b、图 12c所示分别为Fe06+0.15Mo和Fe06+0.20Mo复合涂层的磨损形貌，表现出良好的耐磨性能。说明随着Mo粉含量的增多，涂层的耐磨损性能显著升提升，Mo粉增强了涂层的耐磨性。相比Fe06+TiC复合涂层，Fe06+Mo复合涂层以粘着磨损为主，耐磨损性能优于Fe06+TiC复合涂层。
图 12 Fe06+Mo复合涂层磨损形貌
Figure 12. Wear morphology of the Fe06+Mo composite cladding
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在42CrMo基材上制备激光熔覆Fe06+TiC/Mo复合涂层，并研究其涂层硬度、耐磨性、磨损机理。
(1) Fe06+TiC/Mo复合涂层主要的相组成为：α-Fe、Cr-Fe以及(Fe、Ni)固溶体等，未熔的TiC陶瓷颗粒和Mo粉分布在熔覆层中增强熔覆层的硬度及耐磨损能力。
(2) 当TiC/Mo粉末质量分数达到0.20时，熔覆层的显微组织最佳。Fe06+TiC/Mo复合涂层底部组织由平面晶向胞状晶转变；Fe06-TiC复合涂层的中上部由鱼骨状的胞状枝晶向胞状晶体过渡；Fe06+Mo复合涂层中部组织主要由花瓣状胞状晶组成。
(3) Fe06+TiC/Mo复合涂层硬度及耐磨性能与TiC/Mo的质量分数呈正比。Fe06+0.20TiC硬度最高约为1040 HV0.2，是基体材料硬度(320 HV0.2)的3.25倍、Fe06熔覆层硬度(772 HV0.2)的1.35倍；Fe06+0.20Mo复合涂层的耐磨性能最好，磨损率为1.7408×10-6 mg/m，磨损量为基体磨损量的12.4%、Fe06熔覆层磨损量的27%，表现出远高于基体的耐磨能力。
(4) Fe06+TiC/Mo复合涂层主要表现为粘着磨损和磨粒磨损。且随着TiC/Mo粉质量分数增加，熔覆层表面犁沟变得浅而窄，涂层脱落面积迅速减小，在质量分数达到0.20时，表现出最优异的耐磨性能。
激光熔覆Fe06+(TiC/Mo)复合涂层硬度及耐磨性能研究
Study on hardness and wear resistance of laser cladding Fe06+(TiC/Mo) composite coatings
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摘要: 为了提高石油钻杆材料42CrMo的硬度及耐磨性能, 通过激光熔覆技术制备不同质量分数(0, 0.10, 0.15, 0.20)Fe06+TiC/Mo复合涂层。采用显微硬度仪器、扫描电镜、摩擦磨损试验机进行了显微硬度、耐磨性能、物相组成、磨损行为分析和实验验证, 得到的熔覆层主要由α-Fe、Cr-Fe以及(Fe、Ni)固溶体等相组成。结果表明, Fe06+TiC复合涂层硬度平均约1180 HV0.2, Fe06+Mo复合涂层硬度平均约893 HV0.2; Fe06+TiC复合涂层的磨损量平均约2.97 mg, Fe06熔覆层磨损量为7.8 mg, Fe06+Mo复合涂层的磨损量平均约2.67 mg; Fe06+TiC/Mo复合涂层磨损机理以粘着磨损、磨粒磨损为主, Fe06+0.2TiC熔覆层硬度最高, Fe06+0.2Mo熔覆层耐磨性能最好。该研究为提高42CrMo材料硬度及耐磨性能提供了实践参考。Abstract: In order to improve the hardness and wear resistance of oil drilling pipe material 42CrMo, Fe06+TiC/Mo composite coatings with different mass fractions (0, 0.10, 0.15, 0.20) were prepared by laser cladding technique. The microhardness, wear resistance, phase composition, wear behavior, and experimental verification were carried out by microhardness instrument, scanning electron microscope, and friction and wear testing machine. It was found that the cladding layer was mainly composed of α-Fe, Cr-Fe and (Fe, Ni) solid solution phases. The results show that the average microhardness of Fe06+TiC composite coating about 1180 HV0.2, and that of Fe06+Mo composite coating is about 893 HV0.2. The average mass loss of Fe06+TiC composite coating is about 2.97 mg, the average mass loss of Fe06 cladding layer is 7.8 mg, and the average mass loss of Fe06+Mo composite coating is about 2.67 mg, respectively. The wear mechanism of Fe06+TiC/Mo composite coating is mainly adhesion wear and abrasive wear. The hardness of Fe06+0.20TiC cladding is the highest, and the wear resistance of Fe06+0.20Mo cladding is the best. This study provides practical reference for improving the hardness and wear resistance of 42CrMo materials.
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Key words:
- laser technique /
- wear resistance /
- microhardness /
- wear behavior /
- mass loss
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图 2 Fe06+(TiC/Mo)复合材料涂层XRD物相图谱
a—Fe06与不同含量TiC的XRD图谱 b—Fe06与不同含量Mo的XRD图谱
Figure 2. XRD phase diagram of Fe06+(TiC/Mo) composite coating
a—XRD patterns of Fe06 with different TiC contents b—XRD patterns of Fe06 and different Mo contents
图 11 Fe06+TiC复合涂层磨损形貌
a—Fe06+0.10TiC涂层 b—Fe06+0.15TiC涂层 c—Fe06+0.20TiC涂层
Figure 11. Wear morphology of Fe06+TiC composite coatings
a—Fe06+0.10TiC coating b—Fe06+0.15TiC coating c—Fe06+0.20TiC coating
图 12 Fe06+Mo复合涂层磨损形貌
a—Fe06+0.10Mo涂层 b—Fe06+0.15Mo涂层 c—Fe06+0.20Mo涂层
Figure 12. Wear morphology of the Fe06+Mo composite cladding
a—Fe06+0.10Mo coating b—Fe06+0.15Mo coating c—Fe06+0.20Mo coating
表 1 基体与Fe06粉末化学成分表
Table 1. Substrate and Fe06 powder chemical composition list
compositions(mass fraction w) C Si Cr Ni B Mo Fe Fe06 0.008 0.02 0.0075 0.32 0.04 — balance 42CrMo 0.004~0.005 0.002~0.004 0.009~0.012 ≤0.003 — 0.002~0.003 — 
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表 2 TiC粉末化学成分表
Table 2. TiC powder chemical composition list
compositions(mass fraction w) Ti C Fe free carbon other impurity allowance TiC 0.802 0.195 0.001 0.001 0.003
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表 3 磨损率
Table 3. Wear rate
samples substrate Fe06 0.10TiC 0.15TiC 0.20TiC 0.10Mo 0.15Mo 0.20Mo wear rate/(10-6mg·m-1) 16.2471 6.4656 3.0670 2.4039 1.9065 2.6526 2.2381 1.7408
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