Study on the porosity control during laser welding of glass

激光焊接具有非接触式加热、输出能量密度高、加工精度高、热影响区域范围小、灵活性强等特点，应用的前景广泛^[1-3]。气密封装对于微电子机械系统、有机发光二极管或光伏电池等多种电子器件是最常见要求之一，良好的密封性对于提高电子器件的工作效率、延长器件的寿命具有重要的意义。这些电子器件结构越来越复杂、非标准化，并且核心器件对高温、高压等敏感，这对封装技术提出了严峻的挑战。目前应用在气密封装方面的技术主要包括阳极键合、共晶键合、硅熔融键合等。这些键合技术需要全局高压电场或高温，同时对键合材料的表面光洁度要求较高，并且对键合材料有选择性。理想的键合技术应该是在满足密封性和键合强度的基础上实现局部高温，避免影响器件的工作效率，并且键合的区域可以灵活控制，而激光键合^[4-11]正是这样一种键合技术。激光键合具有加热位置可控、工作效率高、精度高、热变形小以及热影响区小等一系列优点^[12]，有望应用于量子点发光二极管^[13]、微电子机械系统^[14]、太阳能电池^[15]等高科技光电产品^[16]中。

激光键合技术在玻璃与玻璃这类透明材料焊接上的应用主要有两个方向: 一个是使用超短脉冲激光对两块玻璃直接焊接；另外一个研究方向是在下玻璃板上镀上一层对激光波长不透明的材料，或在中间添加一层对激光波长不透明的玻璃料，以此来增加两块玻璃在界面的对激光能量的吸收，然后通过热传导的方式将吸收的能量传递到上、下两层玻璃，从而实现玻璃与玻璃的焊接。目前对于采用具有低软化温度的玻璃料作为中间层的玻璃与玻璃激光焊接方面的研究还较少，其主要包括: 提出基于玻璃料的玻璃与玻璃激光焊接的新方法，并进行初步的研究^[17]；研究焊接后应力出现的原因以及玻璃厚度对焊接质量的影响^[18]；对裂纹与焊接工艺参量之间的关系以及预加热对焊接质量的影响进行探索性研究^[19]；研究在玻璃料中添加氧化铜对激光能量吸收的影响^[20]; 通过在玻璃料中添加乙基纤维素来探究粘度对焊缝性能的影响^[21]；采用响应曲面设计方法对剪切力与焊接工艺参量之间的关系进行研究^[22]。国内外学者在基于玻璃料的玻璃与玻璃激光焊接方面已取得了一些研究成果，这些研究主要集中在提高剪切强度方面，对气孔的产生及抑制方面目前还少有系统地研究。为了获得较好的连接质量, 迫切需要对气孔的产生及抑制进行研究。

本文中将围绕基于玻璃料的玻璃与玻璃激光焊接过程中的气孔缺陷问题进行分析，通过研究激光功率、焊接速率对焊缝气孔的影响规律，从气孔率、气孔尺寸、气孔位置等方面阐明气孔产生的原因，探索消除气孔的工艺措施以此来获得高成型质量的焊缝。

搭建了如图 1所示的玻璃与玻璃激光焊接实验平台。由激光系统、3维平台、数控(computer numerical control，CNC)系统、同轴观测系统、专用夹具平台组成。激光系统采用的是由武汉锐科光纤激光技术股份有限公司提供的RFL-A100D集成一体化光纤耦合半导体激光器，光束辐射波长为915nm，激光器最大输出功率为100W, 聚焦镜焦距为300mm, 焦点处光斑直径为600μm。在工作范围内精确、快速地控制激光光斑位置是激光焊接技术的基本要求，激光光斑位置通过数控系统控制安装在3维运动平台上的焊接头来实现。3维运动平台上与激光同轴的观测系统可辅助控制系统将激光光斑确定在玻璃料的中心线附近，此外，观测系统可拍摄视频便于分析焊接过程，以此改善焊接工艺。待焊接的玻璃基板通过设计的专用夹具进行稳定、可靠的固定。本文中所探究的不同激光参量(激光功率、焊接速率)均可由数控系统直接调节。

Figure 1.  Laser welding system

为了达到较低的焊接温度，实验中使用的是可吸收激光的低温玻璃料，玻璃料软化点在428℃左右，热膨胀系数约为4.8×10^-6/K，玻璃粉的平均直径为1.42μm。可通过丝网印刷沉积。本实验中所用粉末均为同一批次，避免不同批次粉末成分含量不一致对实验的影响。如图 2所示，实验用基板和盖板采用美国康宁公司的EAGLE XG玻璃板，这是一款热稳定性、光学穿透率、面型精度和化学稳定性极佳的高品质无碱玻璃基板。本实验中采用的玻璃板试样尺寸为40mm×40mm×1.1mm。EAGLE XG的具体技术参量见表 1，表中RMS为均方根(root mean square)。

Figure 2.  Glass substrate

玻璃对激光波长透明，无法直接用半导体激光实现两块玻璃板的可靠连接，通过在两块玻璃板中间加入对激光波长不透明的玻璃料来间接实现玻璃焊接的目的。玻璃料吸收激光能量温度升高而熔化，熔融的玻璃料在玻璃板表面扩散。通过热传导玻璃料将吸收的能量传递到上下玻璃板，随着热量的持续输入，液态的玻璃料向上下玻璃板的内部扩散，玻璃板部分熔融的玻璃也会向玻璃料内部扩散，上下玻璃板与玻璃料在接触界面相互扩散，直至激光能量不再输入，玻璃料与玻璃冷却凝固实现玻璃与玻璃的连接。玻璃激光焊接示意图如图 3所示。在进行激光焊接工艺之前，需要在下玻璃板上丝网印刷玻璃料以及在加热炉中对玻璃料进行预烧结。

Figure 3.  Schematic illustration of laser sealing methods

丝网印刷是将配制好的玻璃料通过平面丝印机均匀地印刷到下玻璃板上。玻璃料的印刷线宽0.78mm，玻璃料的印刷高度约为10μm。通过调节刮板压力、定时清洁网板等保证玻璃料丝印后形状完整、无灰尘、表面平整。丝印在玻璃板上的玻璃料如图 4所示。预烧结的目的是将丝网印刷之后的玻璃料熔融固化在玻璃上基板上。将丝印完玻璃料后的玻璃板放置于陶瓷纤维马弗炉中分段加热烧结，并通过精确控制升温速率获得最佳的预烧结效果。预烧结温度曲线如图 5所示。第一阶段，将玻璃料从室温开始加热到150℃并保温20min，去除玻璃料中的水气；第二阶段，加热到300℃保温30min, 蒸发或燃烧掉玻璃料中的有机粘结剂；第三阶段，玻璃料被加热至450℃保温30min, 再继续加热到最高温度500℃并保温120min，玻璃料在玻璃基板上熔融、固化，然后将玻璃板在炉内冷却至室温，避免玻璃板快速地后出现应力集中导致在焊接后出现裂纹现象。经过丝网印刷和预烧结工艺后，得到平整的玻璃料层，然后在搭建的激光焊接系统上完成激光焊接工艺过程。在激光焊接过程中，将预烧结好的基板与玻璃盖板对齐，用专用夹具夹好并施加压力，施加的压力有助于玻璃板表面的润湿以及玻璃料与两块玻璃板的结合。使用3维平台控制激光头，使激光束沿着丝印的玻璃料形成的轨迹扫描进行焊接，玻璃料充分熔融，冷却后形成高强度的连接。在实验中，根据激光焊接工艺实验结果分析，优化激光焊接工艺参量，如激光功率、扫描速率等来降低气孔率、提高焊缝质量，采用的工艺参量如表 2所示。

Figure 4.  Glass frit printed on the glass substrate

Figure 5.  Temperature history of the glass paste sintering process

在基于玻璃料的玻璃与玻璃激光焊接的过程中，焊缝中的气孔来源可能包括：玻璃料中含有的有机物质、玻璃料中含有的水分、玻璃料粉末颗粒之间的间隙或表面的残留空气。在预烧结工艺的第一阶段玻璃料中含有的有机溶剂被蒸发掉，在第二阶段玻璃料中的粘结剂被烧出，可以排除由玻璃料中的水分及其添加的有机物挥发造成气孔。因此，在基于玻璃料的玻璃与玻璃焊接过程中焊缝中的气孔主要来源于玻璃料粉末颗粒之间的间隙或表面的残留空气。

激光功率的大小会影响焊接过程中玻璃料的温度梯度和焊接过程中的稳定性，从而影响焊缝中气孔的产生及分布，图 6为激光功率30W时焊缝在金相显微镜下的表面形貌。可以看出, 由于激光功率过小导致热传导至玻璃料底面的能量不足，使得玻璃料底面未完全熔融。

Figure 6.  Weld morphology at 30W laser power

图 7为激光功率35W时，焊缝在金相显微镜下放大1000倍的图像。可以看出, 气孔的尺寸明显减小，气孔最大直径约为3.696μm。

Figure 7.  Weld morphology at 35W laser power

图 8为不同激光功率下焊缝中气孔的分布情况。如图 8a所示，当激光功率为30W时，焊缝的成形质量很差，焊缝中的气孔虽然不是很多，但玻璃料焊缝延宽度方向的两端区域与中心区域存在明显色差，焊缝中部成型相对较好，有少量气孔，而边缘玻璃料未完全融化。这是由于激光能量呈高斯分布，当激光功率太低，导致焊接时输入到玻璃料沿着宽度方向的两端区域能量不足以使玻璃料融化，玻璃料未能向玻璃板中扩散形成有效连接。如图 8b所示, 当激光功率为35W时, 单位时间内激光输入的能量增加，使玻璃料沿着宽度方向的两端区域充分融化形成有效的连接，玻璃料的黏度低，玻璃料颗粒间的残留气体可以溢出，焊缝气孔明显变少。同时随着激光功率的增加，玻璃料的黏度低使得铺展后形成的焊缝表面平整，提高了连接强度。如图 8c所示，其它参量相同时，随着激光功率继续增大至40W时，在焊缝中心线附近出现较为密集的气孔，并且功率增大后，玻璃料获得更高的能量使得黏度进一步降低，熔融后向两边扩散得更宽，焊缝宽度明显提高，不利于汇集后的气体沿宽度方向向两端溢出，熔融玻璃料冷却后形成气孔。如图 8d所示，功率继续提升至45W时，焊缝的宽度相较于功率为40W时进一步提升，熔融后的玻璃料的温度更高，汇集后的气体有充分的时间向两端扩散，因此气孔的分布遍布整条焊缝，并且气孔的尺寸也变得变大。

Figure 8.  Pores distribution of sealing layer under different laser power

图 9为激光功率不同时焊缝中气孔的统计情况。纵坐标为焊缝中气孔面积与焊缝总面积的百分比，由图可知, 焊缝中的气孔率随着激光功率的增加先下降后上升。

Figure 9.  Variation of porosity under different laser powers

对不同激光功率时焊缝中气孔分布的分析可知，当激光功率为35W时，焊缝气孔较少且连接质量较佳，故对激光功率在35W时不同焊接速率下的玻璃焊缝中的气孔分布进行分析并统计气孔率。图 10为焊接速率不同时焊缝中气孔的分布图。如图 10a所示，当焊接速率为0.05m/min时，焊缝气孔率为39.3%，这是由于焊接速率过慢，相同时间内激光输入的能量过多，玻璃料充分的融化，沿着玻璃料的宽度方向扩散，因此焊缝的宽度相较于焊接前玻璃料的宽度明显增大，并且玻璃料的黏度低，残余气体汇聚形成大尺寸的气孔，整条焊缝中遍布大尺寸的密集型气孔，焊缝中心线附近的气孔尺寸相对较大，从中心线向宽度方向两端延伸，气孔的尺寸逐渐减小。如图 10b所示，当焊接速率提升至0.1m/min时，焊缝气孔率降至0.01%，玻璃料融化得较为彻底，熔融后得玻璃料铺展较好，焊缝宽度相较于焊接速率为0.05m/min时明显减小，焊缝中的气孔也较少。如图 10c所示，当焊接速率提升至0.15m/min时，焊缝中开始出现小型气孔，并且焊缝边缘处的玻璃料未完全融化。当焊接速率继续增加至0.2m/min, 气孔率增加至2.5%，焊缝沿着宽度延伸的方向出现了如图中所示的明显分界，玻璃料密集型气孔与未熔合同时存在同一条焊缝中。玻璃料沿着宽度方向的两侧激光能量输入不足，玻璃料未完全熔融未能与上下玻璃板熔合，并且玻璃料黏度过大来不及向两端扩散，因此焊缝的宽度随着焊接速率的提升逐渐变窄慢慢接近玻璃料预烧接后的宽度。玻璃料中心线及附近激光输入能量比左右两侧更多，玻璃料黏度更低，但气体难以向两侧未充分熔融的玻璃料溢出，故形成密集型气孔。由于焊接速率快，熔融后的玻璃料快速地冷却，气孔未能集聚形成大尺寸的气孔。

Figure 10.  Pores distribution of sealing layer under different welding speeds

图 11为焊接速率不同时玻璃焊缝的气孔率统计结果。可以看出，随着焊接速率的增加，焊缝的气孔率先减少后增多。如图 11所示，当焊接速率继续增加时，玻璃料吸收的激光能量越来越少，玻璃料熔融不够黏度越来越大，玻璃料中残留的气体溢出越来越困难，留在焊缝中汇聚形成气孔，但气孔尺寸相较于焊接速率为0.05m/s时明显缩小。可以看出，当激光功率和离焦量确定时，焊接速率较低或较高都不利于抑制焊缝中的气孔，焊接速率过低则焊缝宽、气孔尺寸大，焊接速率过高则气孔密集且焊缝出现分界。焊接速率为0.1m/min时焊缝气孔缺陷较少。

Figure 11.  Porosity under different welding speeds

按照美军标MIL-STD-883G, 在1mm×5mm的面积上剪切力超过25N时即可视为焊缝连接质量良好。本次测试中采用WDW-E200型电子万能实验机，测试试件示意图如图 12所示。测试试件焊缝为0.24mm×30mm。利用万能实验机对试件上下两端施加压力，直至焊缝断裂。记录施加压力过程中的压力大小及位移距离。绘制载荷-位移曲线，取载荷最大值为时间能承受的最大剪切力。测试载荷-位移曲线如图 13所示。剪切力最大为227.14N，在1mm×5mm的面积上剪切力超过了31.54N, 焊缝连接质量良好。

Figure 12.  Schematic diagram of the shear strength measurement

Figure 13.  Load displacement curve

(1) 对焊缝中气孔的分布特征及形成的原因进行了分析，在基于玻璃料的玻璃与玻璃激光焊接中，气孔沿着焊缝中心线对称分布，越靠近中心线，气孔的平均尺寸更大，焊缝中的气孔主要是由玻璃料粉末之间的残余空气引起的。

(2) 当焊接速率为0.1m/min、离焦量为-15mm时，激光功率过高会增加焊缝的气孔缺陷，激光功率过低玻璃料没有完全融化; 当激光功率为35W时，焊缝气孔少、焊接质量佳。

(3) 当激光功率为35W、离焦量为-15mm时，焊接速率过低导致焊缝中出现尺寸较大的密集型气孔，焊接速率过快则出现明显的分界区域，未熔合区域与密集型气孔区域存在于同一条焊缝中的情况; 当焊接速率为0.1m/min时，焊缝气孔少、焊接质量佳。